Cleanliness bij Thermo Fisher Scientific: the devil is in the details

Dat onderzoekers wereldwijd al snel wisten hoe het Covid-19 virus er uitziet, is mede te danken aan Thermo Fisher Scientific in Eindhoven. De elektronenmicroscoop maakt op atomair niveau celstructuren en bijvoorbeeld eiwitten zichtbaar. De TEM (Transmission Electron Microscope) en SEM (Scanning Electron Microscope) brengen samples op subnanometerniveau haarscherp in beeld. Met de Krios G3i cryo-electronenmicroscoop van het Eindhovense bedrijf doen wetenschappers met diepgevroren weefsel van patiënten wereldwijd onderzoek naar ziekten als kanker, Alzheimer en andere. De Eindhovense elektronenmicroscoop is ruim 70 jaar oud. De huidige generatie lijkt in bijna niets meer op de eerste modellen. De bundel elektronen die door het sample straalt en wordt geprojecteerd, is echter nog altijd het hart van het systeem. En die elektronenbundel zorgt voor heel specifieke eisen aan de productie van onderdelen, zeker als het om cleanliness gaat.

Moleculaire verontreiniging kritischer

''We mogen best trots zijn op onze supply chain in Dommel Valley”
Ton van den Broek

De moleculaire verontreiniging luistert voor Thermo Fisher Scientific veel kritischer dan deeltjesverontreiniging. De energie van de standaard 300.000V elektronenbundel is zo krachtig, dat deeltjes minder verstorend zijn. “Maar als een elektron koolwaterstof raakt, wordt het ontleed in koolstof en waterstof. De bundel neemt de koolstof mee die neerslaat op het specimen”, legt Ton van den Broek uit, Technical Supply Chain Engineer. Er ontstaat koolstofaangroei op het oppervlak van het sample dat de onderzoeker wil bekijken. Dat vermindert de transmissie voor de elektronenstraal en maakt het geprojecteerde beeld slechter. Overigens wordt het voorkomen van deeltjescontaminatie de laatste jaren wel belangrijker omdat de nieuwe generatie elektronenmicroscopen met lage voltages werken. In de cryogene systemen, veel toegepast in tumoronderzoek, gebruikt Thermo Fisher een 30 kV elektronenstraal. Ook de elektrostatische lenzen zijn gevoeliger voor deeltjesverontreiniging.

Ultra-hoog vacuüm stelt bijzondere eisen

Ton van den Broek was tijdens het Clean Event 2023 van Mikrocentrum (18 april 2023) de hele dag aanwezig voor één op één gesprekken met toeleveranciers die vragen hadden over het maken, het reinigen en de cleanliness levels van Thermo Fisher. Rients de Groot, Senior System Design Engineer, presenteerde deze in een lezing op het event. Beiden vinden het belangrijk dat het begrip en de kennis over deze specifieke cleanliness-eisen in de supply chain wordt vergroot. “We mogen best trots zijn op onze supply chain in Dommel Valley. Toeleveranciers hebben capabilities ten aanzien van cleanliness en produceren die je elders in de wereld veel minder vindt”, zegt Ton van den Broek.

Decennia lang heeft Thermo Fisher sterk geleund op twee toeleveranciers in de regio. De specificaties ten aanzien van het fabriceren waren ver uitgewerkt, inclusief de manier van reinigen van elk materiaal. De vraag naar de microscopen neemt echter dusdanig toe, dat de supply chain inmiddels is uitgebreid en nog verder verbreed en verdiept moet worden. Daarom is verspreiding  van de specifieke cleanliness kennis nodig, want de elektronenstraalbundel zorgt ervoor dat Thermo Fisher Scientific heel andere eisen stelt dan bijvoorbeeld de halfgeleiderindustrie. “Strengere”, zeggen beiden. Dat heeft alles te maken met het ultrahoge vacuüm waar de bron voor de bundel zit: 10^-12 mbar of beter.^. Ter vergelijking: hoog vacuüm bij ASML betekent 10^-5 mbar waarna met een waterstofgas een gecontroleerde, reducerende atmosfeer wordt gecreëerd.

''Bij ons praat je echt over ultrahoog vacuüm en dat is een uitdaging in zowel de bewerkings- als reinigingsprocessen”
Ton van den Broek

 “Bij ons praat je echt over ultrahoog vacuüm en dat is een uitdaging in zowel de bewerkings- als reinigingsprocessen”, merkt Ton van den Broek op. “Wij hebben bijvoorbeeld meer last van de vervuiling uit de bulk van het materiaal. Qua materialen wordt veel gebruik gemaakt van austenitisch roestvast staal, aluminium-koper, andere koperhoudende materialen, lood en aluminium. In de dragende hoofdconstructie wordt geen aluminium gebruikt omdat dit een geringe afscherming tegen röntgen biedt.

Oppervlakteruwheid

Voor het ultrahoog vacuüm zijn rubberen o-ringen uitgesloten, die zijn te zeer waterdoorlatend. Metalen afdichtingen zijn hiervoor noodzakelijk. De oppervlakteruwheid van onderdelen luistert nauw. Soms blijkt een hoogglans onderdeel niet functioneel te zijn. Rients de Groot: “Wij zien elk oppervlak als een omgeploegde akker; onder het materiaal wordt vervuiling opgeslagen.” De bewerkingsmethode heeft hier invloed op. Slijpen geeft bijvoorbeeld veel plastische vervorming en zorgt ook voor spanningen in het materiaal, dat weer slecht is voor de magnetische eigenschappen van het materiaal. Polijsten met een losse korrel en koolwaterstof drager levert daarentegen vervuiling op. Iets soortgelijk speelt bij ontbramen met betrekking tot afwerking: schrapen of met een frees? Of stralen met grit? “Stralen zorgt voor een embedded alumniumoxide en straalkorrels, die los kunnen komen.”, waarschuwt Ton van den Broek.

''Wij zien elk oppervlak als een omgeploegde akker: onder het materiaal wordt vervuiling opgeslagen”
Ton van den Broek

17 verschillende reinigingsrecepturen

 Alle monodelen van toeleveranciers gaan bij Thermo Fisher opnieuw door de reinigingsstraat, waterig alkalisch dompelen of via dompelen en dampontvetting met een oplosmiddel. Hiervoor zijn minstens 17 verschillende reinigingsrecepturen beschikbaar, door het bedrijf zelf ontwikkeld. Elke stap is exact gedefinieerd qua reinigingsmiddel, temperatuur en tijd. Het resultaat van jarenlange ervaring. 100% schoon is overigens niet mogelijk, maar je mag bepaalde waarden niet overschrijden omdat een zogenaamde ‘stinker’, een vervuild onderdeel, een bron van vervuiling wordt als je het onderdeel gaat uitgassen in vacuüm. De onderdelen worden na reiniging in een oven bij een hoge temperatuur uitgestookt om het water eruit te krijgen. De stikstofmoleculen bij het venten neemt de plaats van water in, het zogenaamde diffusie-reinigen. “Reinigen met gemodificeerd alcohol bij 110 graden is voor ons niet goed genoeg omdat je daarmee niet alle oxiden weghaalt. Wij moeten uitstoken.” Elke ochtend om 10 uur gaat de oven open en nemen de medewerkers van de cleanroomassemblage de onderdelen voor die dag eruit. Die worden in een kast met stikstof atmosfeer opgeborgen. Zelfs de weekmaker in een plastic zak om het onderdeel schoon op te bergen kan al voor vervuiling zorgen.

Cleanliness begint bij de supplier

De gemakkelijke oplossing lijkt dat toeleveranciers de reinigingstraat en de ‘recepten’ kopiëren. Fout, reageren beiden. Cleanliness begint helemaal bij het begin. Zelfs al reinigt Thermo Fisher elk monodeel dat binnenkomt, als de toeleverancier bepaalde stappen niet goed heeft gedaan, kan Thermo Fisher het onderdeel niet functioneel maken met de in-house reiniging. Zo is bijvoorbeeld het koelsmeermiddel tijdens de verspaning dat de toeleverancier gebruikt belangrijk; het al dan niet tussenreinigen direct na de bewerking. Ton van den Broek: “Bedrijven werken vaak met palletladers; onbemand. Maar als je onbemand produceert, haal je nooit de Grade 2 en 1 eisen van ASML of onze hoogste cleanliness levels.” Daarvoor moet de robot dan een tussenreiniging doen. Toeleveranciers moeten ook hun productiestrategie aanpassen: de onderdelen die aan de hoogste cleanliness levels moeten voldoen, bewerk je pas bijvoorbeeld zondagnacht zodat ze zo kort mogelijk in de cel liggen. Onderdelen met de blote handen vastpakken is funest in verband met handzuren.

''Als je onbemand produceert, haal je nooit de Grade 2 en 1 eisen van ASML, of onze hoogste cleanliness levels”
Ton van den Broek

Supply chain moet meegroeien

Thermo Fisher Scientific wil en gaat groeien in Eindhoven. Hiervoor moet de supply chain meegroeien. Daarvoor is focus van elk radartje in de keten noodzakelijk, meent Ton van den Broek. “Tier 1 suppliers moeten onze specs delen met de rest van de keten. Daar gaat het vaak al mis. Inkopers realiseren zich onvoldoende dat cleanliness zo belangrijk is.” Rients de Groot ziet nog een ander knelpunt: maakbedrijven in Nederland investeren massaal in reinigingscapaciteit, maar beschikken ze over voldoende kennis over wat en hoe ze reinigen en hoe de specificatie te verifiëren? Hij geeft als voorbeeld een RGA-meting: die levert een andere uitkomst op als je de kamer vol legt met allerlei producten of met slechts één onderdeel. En zijn de RGA-koppen voor de meting nog gekalibreerd? Een derde voorbeeld: als Thermo Fisher onderdelen in de metalen manden van de reinigingsstraat stopt, worden ze opgehangen aan kunststof houders. “Anders ontstaat er in het reinigingsbad een potentiaalverschil en kan er een oxidelaag ontstaan.” Of krassen, funest voor de werking van de elektronenmiscroscoop.

Monodelen en geen systemen

Thermo Fisher koopt monodelen in en monteert de subsystemen zelf. Daar is een goede reden voor. “Als wij modulegewijs zouden inkopen, moeten we de module functioneel kunnen controleren. Dat is lastig omdat verkeerde stappen in het productieproces pas naar voren komen als de microscoop is gemonteerd. “Dan moet je de specs wel heel gedetailleerd en nauwkeurig maken”, zegt Rients de Groot, die vreest dat zelfs de beste reiniging bij een toeleverancier niet goed genoeg is voor Thermo Fisher. Zelfs de toegestane bandbreedte voor legeringen in en behandeling van bepaalde materialen is voor sommige onderdelen te groot, zo schetst Ton van den Broek een recente ervaring. “Door materiaalschaarste koopt een toeleverancier op een andere plek hetzelfde materiaal in, maar de variatie aan legeringen heeft al invloed op de functionaliteit.” Bij de klanten van Thermo Fisher draait het om de allerkleinste details die ze willen zien, de atomen. Bij de productie van de elektronen microscopen geldt net zo zeer: the devil is in the details.